SPE固相萃取儀的應(yīng)用案例

當(dāng)被測(cè)樣品非常復(fù)雜時(shí)，固相萃取是有效的凈化方法之一。其主要用于樣品的前處理，萃取其中的半揮發(fā)或者不揮發(fā)性化合物，或去除樣品中對(duì)分離分析造成干擾的雜質(zhì)，還可用于處理能預(yù)先溶解到溶劑中的固體樣品。與傳統(tǒng)的液-液萃取法相比較，可以提高分析物的回收率，且更有效的將分析物與干擾組分進(jìn)行分離，縮短樣品前處理時(shí)間，操作簡(jiǎn)單。
應(yīng)用領(lǐng)域
可應(yīng)用于各類食品安全檢測(cè)，農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控，醫(yī)藥衛(wèi)生，環(huán)境保護(hù)，商品檢驗(yàn)，自來(lái)水及化工生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室。
典型應(yīng)用領(lǐng)域
雙酚A，也稱BPA，在工業(yè)上雙酚A被用來(lái)合成聚碳酸酯（PC）和環(huán)氧樹(shù)脂等材料。60年代以來(lái)就被用于制造塑料（奶）瓶、幼兒用的吸口杯、食品和飲料（奶粉）罐內(nèi)側(cè)涂層。BPA無(wú)處不在，從礦泉水瓶、醫(yī)療器械到及食品包裝的內(nèi)里，都有它的身影。但BPA也能導(dǎo)致內(nèi)分泌失調(diào)，威脅著胎兒和兒童的健康。癌癥和新陳代謝紊亂導(dǎo)致的肥胖也被認(rèn)為與此有關(guān)。歐盟認(rèn)為含雙酚A奶瓶會(huì)誘發(fā)性早熟，從2011年3月2日起，禁止含生產(chǎn)化學(xué)物質(zhì)雙酚A(BPA)的嬰兒奶瓶。
雙酚A分子結(jié)構(gòu)式
塑料制品中雙酚A檢測(cè)前處理過(guò)程
樣品預(yù)處理
稱取5g塑料樣品，將其剪成5×5mm的小碎片，置于250mL的三角瓶中，加入100mL甲醇，50℃下超聲提取2h，過(guò)濾至250mL雞心瓶中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，用5mL水漩渦洗脫，待凈化。
樣品濃縮和凈化
SPE柱：C18 500mg/3mL
活化、平衡：10mL甲醇，10mL水依次活化
上樣：在水達(dá)小柱上層篩板時(shí)，加入待凈化液。
淋洗：6mL水和10mL 30%甲醇水溶液依次淋洗小柱，流出液棄去。
洗脫：6mL 50%乙腈水溶液洗脫，收集洗脫液。
洗脫液在50℃下用氮吹儀吹至近干，1mL流動(dòng)相溶解，HPLC進(jìn)樣分析。