冷凍干燥機保存物質的原理和方法
點擊次數：1631 更新時間：2024-01-04
凍干機采用冷凍干燥的的方法來保存物質，原理是將含水物質，先凍結成固態，然后將物質中固態的水直接升華成氣態的水，進而達到去除物質中水分的目的。
凍干機主要由制冷系統、加熱系統、真空系統、循環系統、液壓系統、控制系統、CIP/SIP系統及箱體等組成。主要部件有干燥箱、凝結器、冷凍機組、真空泵、加熱冷卻裝置等。
手動操作 一.
1 制品的預凍(前箱預冷) .
操作方法：開循環泵，壓縮機，過30秒后開板冷閥。 將制品凍結至工藝要求溫度(一般為-35℃―-45℃左右)
2制品預凍后的保溫階段I .
操作方法：不作任何操作，保持階段1的狀態，特殊情況下(一些制品不能凍結至過低溫度)，因此有必要可以關閉1―2臺壓縮機。 待制品都到達工藝要求溫度后(一般要求3個探頭都到)，恒溫一段時間(一般為2-4小時，由工藝要求決定)
3 關閉板冷閥，打開冷凝器閥，將冷凝器溫度降低至-45℃以下。 冷凝器預冷(后箱預冷) .
4 預抽真空 .
依次開真空泵，小蝶閥，過1―2分鐘后開中隔閥，過10―15分鐘后開羅茨泵。
5制品預凍后的保溫階段Ⅰ .
在冷凝器預冷和預抽真空階段，制品溫度可能會有所回升，根據工藝要求有必要對制品進行摻冷。
操作方法：在凍干手動參數設定導熱油溫度至所需摻冷的溫度后，開啟電加熱。摻冷閥會自動打開對導熱油進行摻冷。
6 開始升華 .
操作方法：根據工藝要求分階段進行加熱和保溫。具體方法：在凍干手動參數設定導熱油溫度后，設定所需時間，開啟電加熱處理。待導熱油溫度到達設定值后，保溫時間也到達工藝要求時間后，進行下一步升溫和保溫，以此類推直至升華全部結束。 待前箱真空度降低至工藝要求的范圍之下(一般在10―30Pa之間)開始對制品進行加熱。
7 制品Z后保溫階段Ⅱ .
當制品溫度到達工藝要求Z高溫度時，恒溫2-4小時(由工藝要求決定)
8 摻氣階段 .
操作方法：在凍干手動參數設定中的有泄露參數設定里，設定工藝要求的參數進行摻氣，開啟有泄露。 因在后期制品中水分含量較少，箱內真空度過高，造成升華速率減慢，可適當摻氣，加快升華速率。
9 判斷凍干是否結束 .
當第7階段結束后(一般要求3個探頭都到)，一般來說可以判定制品中水分基本已升華(一般要求凍干制品水分含量要小于5%-3%左右)，還有一種判定方法就是關閉中隔閥，觀察前箱真空度變化，若上升速率與凍干箱的泄露速率相近，也可判定凍干結束。
自動操作 二.
自動操作一般在凍干工藝比較成熟之后，根據手動操作的經驗來設定自動參數，要求操作人員對凍干有yi定認識后才能設定。
注意事項：
1. 使用前檢查儀器內室，干燥(不能有液態水存在)。
2. 樣品冷凍好，不能有液態水。
3. 樣品取出后需將托盤清洗干凈，并用毛巾擦干。
4.開啟真空泵前注意檢查真空泵油的油位和顏色，真空泵油的更換在500小時左右。
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