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氮氣吹掃儀農(nóng)藥殘留檢測的技術(shù)研究

(GC/MIP/AED)方法用于水果、蔬菜中有機磷農(nóng)yao殘留分析已在HP5921A系統(tǒng)上實現(xiàn)?，F(xiàn)在幾乎所有GC技術(shù)都采用內(nèi)涂有非極性或中等極性固定相的毛細管柱。毛細管柱在分辨能力、靈敏度、分析速度以及色譜柱的相對惰性方面均比填充柱*,還可以得到較好的分離效果。毛細管氣相色譜在農(nóng)yao殘留分析中的應(yīng)用始于上世紀(jì)70年代。1983年,有公司出了530μm內(nèi)徑彈性石英毛細管柱(被稱為大口徑柱),大口徑毛細管柱有較高的總柱效、理想的表面惰性、接近于填充柱的負荷量、較長的壽命和較快的分析速度,并可用標(biāo)準(zhǔn)微升注射針作柱上進樣。氮氣吹掃儀近年來,美國環(huán)保局(EPA)已將530μm柱引入其新制定的標(biāo)準(zhǔn)中。

3.1.2氣相色譜2質(zhì)譜聯(lián)用法(GC2MS)氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)日臻成熟,氮氣吹掃儀現(xiàn)已廣泛用于果蔬樣品分析。采用SIM/GC/MS對果蔬中48種農(nóng)yao進行多殘留分析,實現(xiàn)了同時定性和定量。目前,氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)已被納入國家標(biāo)準(zhǔn),比如GB/T1964822006氮氣吹掃儀《水果和蔬菜中500種農(nóng)yao及相關(guān)化學(xué)品殘留的測定氣相色譜—質(zhì)譜法》,檢測組分高達500種。3.2液相色譜技術(shù)3.2.1高效液相色譜法(HPLC)HPLC也是一種傳統(tǒng)檢測方法,對于高沸點、熱穩(wěn)定性差、相對分子質(zhì)量大的農(nóng)yao原則上都可采用該方法。近10年來,采用液相色譜法進行殘留農(nóng)yao分析普遍,但氮氣吹掃儀進行復(fù)雜樣品多殘留分析時HPLC還受到限制。大部分HPLC方法采用以鍵合硅膠C18、C8為主的反相色譜模式,但近年來也有采用微型色譜柱。

與GC相比,HPLC的流動相參與分離機制,其組成、比例和pH值可以靈活調(diào)節(jié),更有利于樣品的分析。HPLC同時檢測白菜中4種殘留農(nóng)yao的方法。3.2.2液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用法(LC/MS/MS)液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用為農(nóng)yao殘留檢測提供了強有力的分析手段,可以對極性農(nóng)yao進行有效分離、定性和定量分析,無需衍生化,因此是農(nóng)yao分析中非常有吸引力的分析手段。龐國芳等建立的多殘留方法采用LC/MS/MS技術(shù),可同時分析測定多達數(shù)十種不適于GC分析的農(nóng)yao。我國新近頒布實施的國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T2076922006《水果和蔬菜中405種農(nóng)yao及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法》,檢測參數(shù)更達到405種。

3.3超臨界流體色譜(FC)SFC以超臨界流體(通常是CO2)為流動相;對操作人員和環(huán)境無害,保留時間較短,工作溫度較低;適于分析中等極性、熱不穩(wěn)定性化合物;能與大多數(shù)液相色譜儀和氣相色譜儀聯(lián)用。氮氣吹掃儀可通過改變溫度、壓力和流動相組成改進分離效率。結(jié)合使用SFE,可進一步節(jié)省分析時間,提高分析準(zhǔn)確性。由于儀器昂貴,而且本身還存在一些問題,目前SFC在農(nóng)yao殘留檢測中的應(yīng)用還不是太多。

3.4生物檢測技術(shù)3.4.1免疫分析(IA)免疫分析技術(shù)是基于將目標(biāo)待測物或其衍生物與抗體結(jié)合的一種檢測技術(shù),具有靈敏度高、成本低、操作簡單等特點,成為傳統(tǒng)方法的重要補充。在農(nóng)yao殘留分析中,使用多的免疫分析技術(shù)是酶聯(lián)免疫吸附法(ELISA)。Nunes等使用該方法測定了水果和蔬菜中的甲萘威,該方法可以與LC二極管陣列檢測器(DAD)方法相當(dāng)。Brandon等可用單克隆抗體ELISA檢測番茄和蘋果中的噻菌靈,檢出限小于0.2mg/kg。

3.4.2生物傳感器(BS)生物傳感器的基本原理是將生物敏感元件發(fā)生的特異性反應(yīng)及信號經(jīng)由物理元件轉(zhuǎn)變?yōu)楣?、電、聲等易檢測信號,從而間接獲知待測物的有關(guān)信息。Albareda2Sirvent等用戊二醛交聯(lián)法將乙酰膽堿酯酶固定在銅絲碳糊電極表面制成傳感器,可檢測10-10mol/L的對氧磷和10-11mol/L的*百威;檢測加標(biāo)的自來水和果汁,回收率接近100。近年來,檢測農(nóng)yao殘留的生物傳感器研究取得長足進步,測定方法多樣化,靈敏度和儀器自動化程度不斷提高,響應(yīng)時間縮短,適應(yīng)現(xiàn)場檢測能力越來越強。

3.4.3活體檢測(bio2assay)活體檢測法是使用活的生物直接測定,如農(nóng)yao與細菌作用后可影響細菌的發(fā)光程度。通過細菌發(fā)光情況,可測出農(nóng)yao殘留量。該法過程簡單、無需復(fù)雜儀器、農(nóng)戶便可自行檢測,但只對少數(shù)藥劑有反應(yīng),無法辨別殘留農(nóng)yao的種類,準(zhǔn)確性較低,檢測時間較長,僅適用于田間未采收的水果和蔬菜。

4水果和蔬菜中農(nóng)yao殘留快速檢測技術(shù)4.1乙酰膽堿酯酶傳感器該速檢技術(shù)可以快速檢測有機磷和氨基甲酸酯等兩類農(nóng)yao超標(biāo)較為嚴重的水果和蔬菜。該方法具有檢測時間短、檢測大量樣本、檢測成本低、對于檢測人員技術(shù)水平要求低、易于推廣等特點。是目前我國控制高毒農(nóng)yao殘留的一種有效的方法，也是目前國內(nèi)應(yīng)用為廣泛的農(nóng)yao殘留快速檢測方法。但該農(nóng)yao殘留快速檢測方法原理上于膽堿酯酶的功能被抑因而其檢測農(nóng)yao種類只限于有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)yao,不能給出定性定量檢測結(jié)果。檢測限普遍高于國際和國內(nèi)規(guī)定的殘留*值，因此不能作為法律仲裁依據(jù)氮氣吹掃儀比色法利用此方法對蔬菜、果品及農(nóng)產(chǎn)品進行農(nóng)yao殘留測定,靈敏度高、操作簡便、檢驗速度快、可檢測多種農(nóng)yao的綜合殘留量。但是，目前不少酶液比色法是把樣品切碎制成提取液，再用分廣光度計比色檢測，從直觀上看這樣可檢出供測樣品的表面以及組織內(nèi)的農(nóng)yao殘留。但實際上，由于植物組織液中的一些成分會與顯色劑反應(yīng)等原因。往往會影響檢測結(jié)果。4.3殘毒速測箱速測箱具有以下特點：快速（每樣需要15-20min）、簡便、容易使用、不需要貴重設(shè)備和專門技術(shù)人員、成本低（每樣需要用0.50元）適用于田間篩選大量樣品且所用的酶片和顯色基質(zhì)片在常溫下、干燥條件下能保存2年以上。

5結(jié)束語隨著人們對食品安全意識的不斷提高，水果和蔬菜的農(nóng)yao殘留檢測技術(shù)必然會引起更廣泛的研究。生物技術(shù)應(yīng)用于水果和蔬菜農(nóng)yao殘留的分析，并與現(xiàn)代化學(xué)分析技術(shù)相結(jié)合，將是今后該領(lǐng)域研究的重點，此技術(shù)的應(yīng)用必會對農(nóng)yao殘留的檢測技術(shù)達到一個新的水平。