- 引言
色譜分析樣品制備是一個非常重要和復雜的過程，因為色譜分析技術涉及的樣品種類繁多、樣品組成及其濃度復雜多變。樣品物理形態(tài)范圍廣泛，對采用分析方法進行直接分析測定構成的干擾因素特別多，所以需要選擇并實施科學有效的處理方法及其技術，達到分析測定或評價和調查的目的。現(xiàn)代色譜儀器對一個樣品的分析測定所需要的時間越來越短，但是色譜分析樣品制備過程所用的時間卻仍然很長。據(jù)統(tǒng)計，在大部分的色譜分析實驗中，將一個原始樣品處理成可直接用于色譜儀器分析測定的樣品狀態(tài)，所消耗的時間只約占整個分析時間的60%-70%，而色譜儀器測定此分析樣品的時間只約占10%，其余的時間是用于此樣品測定結果的整理和報告等。
- 樣品前處理過程
2.1預處理
對樣品進行粉碎、混勻和縮分等過程稱為預處理。
固體樣品——含水較低，粉碎過篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過篩。
液體、漿體——攪拌混合均勻
互不相容的液體——先分離再取樣
特殊樣品——根據(jù)實驗要求特殊處理
2.2提取
浸提——針對固體樣品使待測組分轉移到提取液中
萃取——針對液體樣品，利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數(shù)不同，從一種溶劑轉移到另一種溶劑中，從而達到提取目的。
2.3凈化
去除雜質的過程稱為凈化。
萃取法——適用于液體樣品，少量多次
化學法——通過使雜質或待測物發(fā)生化學反應而改變其溶解性，使其與原體系分離。
層析法——利用混合物中各組分的理化性質（如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子極性和親和力等）不同，使各組分在支持物上的移動速度不同，而集中分布在不同區(qū)域，借此將各組分分離。
2.4濃縮
樣品經過提取凈化后，體積變大，待測物濃度降低，不利于檢測，所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測物濃度，常見方法如下：
常壓濃縮——適用于揮發(fā)性和沸點相對較低的組分，通過升高溫度，將溶劑由液態(tài)轉化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集，從而達到濃縮目的。
減壓濃縮——通過抽真空，使容器內產生負壓，在不改變物質化學性質的前提下降低物質的沸點，使一些高溫下化學性質不穩(wěn)定或沸點高的溶劑在低溫下由液態(tài)轉化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集。
冷凍干燥——冷凍的同時減壓抽真空，使溶劑升華，適用于生物活性樣品。
氮吹濃縮——適用于體積小、易揮發(fā)的提取液。采用惰性氣體對加熱樣液進行吹掃，使待處理樣品迅速濃縮，達到快速分離純化的效果。該方法操作簡便，尤其可以同時處理多個樣品，大大縮短了檢測時間。被廣泛應用于農殘檢測，制藥行業(yè)和通用研究中的樣品批量處理。
2.5 氮氣漩渦吹掃技術
該裝置采用氮氣旋渦旋轉吹掃技術, 樣品在一定溫度下, 通過氮氣吹掃, 使待測物質獲得良好富集效果。濃縮儀由微處理器控制, 保證樣品的自動濃縮蒸發(fā)。氣體噴嘴吹出氮氣流在濃縮管內形成螺旋狀氣流, 減緩了氣流沖力, 使溶劑均勻揮發(fā)且不飛濺。
2.6氮吹濃縮影響因素
適當增加溫度能提高目標物質回收率。對于不同物質, 可以通過設置濃縮儀的參數(shù)適當控制濃縮時溫度和壓力, 縮短濃縮時間, 以達到更好的回收率。
2.6.1氮氣流壓力對回收率的影響
旋渦氮吹濃縮儀氮氣流量改變是通過調節(jié)氮氣進口壓力實現(xiàn), 管徑不變, 流量與壓力成正比關系。氮氣流的壓力越大, 氮氣流流量就越大。氮氣流撞到試管壁形成旋渦, 溶劑接觸表面積和旋渦剪力越大, 溶劑的蒸發(fā)越快, 同時不停吹掃氮氣能避免溶劑與空氣發(fā)生化學反應。
2.6.2水浴溫度對氮氣流的影響
濃縮管浸在水浴中, 通過傳熱控制濃縮管內溶液溫度。通常水浴溫度控制范圍從30℃到60℃。溫度設定根據(jù)濃縮管里溶劑的沸點和被分析物質性質而定。水浴溫度一般要低于溶劑沸點溫度, 否則可能蒸發(fā)速度過快, 回收率可能降低。但是溫度設置過低, 會導致濃縮時間過長, 長時間氮氣吹掃也會導致待測物質揮發(fā)。在設置水浴溫度時應充分考慮溶劑的沸點和揮發(fā)性。溫度高, 能縮短濃縮時間, 避免目標物質與空氣長時間接觸, 減少目標物質揮發(fā), 但過高溫度會導致溶劑沸騰, 從而降低回收率。
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